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微波消解膠囊前處理方案
更新時間：2012-05-02 點擊量：3069
我國有明確的國家標(biāo)準(zhǔn)用來檢測食品、藥品中的重金屬鉻，如：《中國藥典》2010年版Ⅱ部化學(xué)藥品中規(guī)定了明膠空心膠囊和膠囊用明膠的檢測，標(biāo)準(zhǔn)中重金屬鉻的測定采用密閉式微波消解儀做樣品前處理，后續(xù)用石墨爐原子吸收檢測，鉻含量不得超過百萬分之二。鑒于此種檢測方法已非常成熟，檢測設(shè)備的性能也越來越高，高通量密閉微波消解儀無疑成為了各檢測方法的理想前處理設(shè)備。
上海新儀微波為您提供如下微波消解膠囊前處理方案：
1、稱取0.5g藥用膠囊試樣（除去內(nèi)部藥粉）放入溶樣杯內(nèi)。
2、 向溶樣杯中加入8ml硝酸（65%～68%,優(yōu)級純），之后加入優(yōu)級純0.5～1mlHF，靜置2分鐘后蓋好罐蓋。【或：不加HF，用濾紙過濾/離心分離將沉淀去除后定容上樣】
3、開啟MDS-8型微波消解儀主機，安裝主控罐，連接好溫度傳感器和壓力傳感器，其余標(biāo)準(zhǔn)罐均勻放入轉(zhuǎn)子中。
4、微波消解程序設(shè)置如下：
| 工步 | 溫度（℃） | 時間（min） |
| 1 | 120 | 10 |
| 2 | 150 | 5 |
| 3 | 180 | 20 |
5、關(guān)畢爐門后，按下啟動鍵開啟機器。
6、 消解結(jié)束后，儀器自動進入冷卻程序，待消解罐在爐腔中冷卻至60℃后，卸下傳感器，依次取出消解罐，并將消解罐置于通風(fēng)櫥中繼續(xù)冷卻至室溫。
7、旋松泄氣閥釋放壓力后，打開溶樣杯，并將溶樣杯放置在電熱板上（設(shè)置溫度180℃）加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，轉(zhuǎn)入容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻即可進行后續(xù)測定。
注：造成zui終結(jié)果偏離的可能原因
1、試劑級別：試劑使用優(yōu)級純。
2、罐體的清洗：
（1）用10%的純硝酸浸泡
（2）酸蒸汽法清洗（方法請參考操作手冊）
3、驗證后續(xù)檢測儀器的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確度。
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